Ki metòd prensipal yo pou evalye imidite?
YON, metòd detèminasyon imidite souvan itilize:
1. Chalè siye metòd:
①Metòd siye presyon atmosferik (metòd sa a lajman itilize);
② Metòd siye vakyòm (itilize lè kèk echantiyon yo chofe ak dekonpoze);
③ metòd siye enfrawouj (metòd sa a lajman itilize);
④ metòd siye vakyòm (metòd desiccant);
2. Distilasyon
3. Karl Fischer metòd
4. Detèminasyon aktivite dlo AW
2. Chalè siye metòd
1. Metòd siye presyon atmosferik
(1) Karakteristik ak prensip
Karakteristik: Metòd sa a se pi lajman itilize, operasyon an ak ekipman yo senp, e li gen yon presizyon trè wo.
Prensip: Imidite nan manje jeneralman refere a sibstans ki pèdi nan chofaj nan apeprè 100 degre anba presyon atmosferik. Men, sa ki aktyèlman pèdi nan tanperati sa a se kantite total sibstans temèt, se pa tout dlo.
(2) Metòd siye a dwe ranpli kondisyon sa yo (pou manje):
Imidite se sèl eleman temèt
Imidite dwe evapore nèt
Chanjman chimik lòt engredyan nan manje a akòz chalè yo neglijab.
Pa apwopriye pou manje ki gen anpil sik ak anpil grès
Osi lontan ke li satisfè twa pwen ki anwo yo, yo ka itilize metòd siye fou a. Metòd siye fou a jeneralman fèt nan 100-105 degre.
(3) Pwen detèminasyon metòd siye fou
Pran echantiyon (peze): peye atansyon pou anpeche chanjman imidite
Gen twa faktè nan seleksyon an nan kondisyon siye: ① tanperati; ② presyon (presyon atmosferik, vakyòm) seche; ③ tan.
(Anjeneral, 70-105 degre yo ka itilize pou manje ki enstab pou chofe; 120-135 degre yo ka itilize pou manje ki estab nan chalè.)
(4) Metòd operasyon
Netwaye plat la peze → sèk nan pwa konstan → peze echantiyon an → mete nan dife pou chofe fou a ak tanperati ajiste ({{0}} degre) → sèk pou 1.5 èdtan → fre nan desiccator → peze → sèk pou yon lòt {{ 5}}.5 èdtan → peze pwa konstan (Diferans ki genyen ant de pwa yo pa depase 0.002g, ki se pwa konstan)
Kalkil: Imidite=G2－G1/W
Kontni solid (pousan)=100－pousan imidite
G1——peze pwa plat apre pwa konstan (g)
G2 - peze plat ak pwa echantiyon apre pwa konstan (g)
W - pwa echantiyon (g)
(5) Kòz erè nan metòd siye fou a
Echantiyon an gen sibstans ki pa imidite (alkòl, asid acetic, lwil esansyèl, fosfolipid, elatriye);
Konbinezon kèk eleman nan echantiyon an ak dlo fè rezilta yo mezire ba (tankou idroliz sikwoz nan de monosakarid molekilè), sitou pou limite volatilizasyon dlo a;
Grès la nan manje a soksid ak oksijèn nan lè a, ki ogmante pwa echantiyon an;
Dekonpozisyon sibstans nan kondisyon tanperati ki wo (fruktoz sansib a chalè);
Yon kokiy difisil fòme sou sifas echantiyon tès la, ki anpeche difizyon dlo a; espesyalman pou echantiyon ki rich nan sik ak lanmidon;
Seche jiskaske echantiyon an reabsorbe dlo.
2. Vacuum siye metòd
(1) Prensip: Sèvi ak tanperati ki pi ba pou sèk anba presyon redwi pou retire imidite, ak kantite lajan redwi nan echantiyon an se kontni imidite nan echantiyon an.
Lwa sa a aplikab pou manje ki fasil pou deteryore lè yo chofe pi wo pase 100 degre epi ki gen dlo mare ki difisil pou retire. Rezilta mezi a pi pre imidite reyèl la.
(2) Metòd operasyon
Ak presizyon peze 2.00-5.00g echantiyon→sèk nan pwa konstan peze plat→pou vakyòm fou→70 degre, vakyòm degre 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg) → sèk pou 5 èdtan → fre nan siye plat → peze pwa konstan
Kalkil: Imidite=G/W
G——Pèdi pwa apre siye nan echantiyon an (g)
W - pwa echantiyon (g)
Metòd siye vakyòm pou mezire imidite jeneralman yo itilize pou echantiyon ki pi wo a 100 degre ki gen tandans fè deteryorasyon, domaj oswa ki difisil pou retire dlo mare, tankou siwo, glutamat monosodyòm, sik, sirèt, siwo myèl, konfiti ak legim dezidrate, elatriye. dwe mezire pa metòd siye vakyòm.
Detèminasyon imidite pa DE ak distilasyon (Dean-Stark)
Distilasyon te envante nan kòmansman ventyèm syèk la lè li te itilize bouyi likid òganik pou separe dlo nan yon echantiyon epi li toujou itilize jodi a.
(1) Prensip: Mete sòlvan òganik ki pa ka fonn nan dlo a ak echantiyon an nan aparèy pou mezire imidite distilasyon an pou chofe, imidite nan echantiyon an evapore ansanm ak vapè sòlvan an, epi kondanse vapè sa yo nan tib kondansateur la, epi kontni imidite a se. detèmine pa kapasite dlo a. Jwenn kontni imidite nan echantiyon an.
(2) etap
Peze avèk presizyon 2.00-5.00g echantiyon → mete nan yon retòt detèminasyon imidite 250ml → ajoute apeprè 50-75ml sòlvan òganik → konekte ak aparèy distilasyon an → chalè epi distile tou dousman → jiskaske pi fò nan dlo a evapore → akselere distilasyon an → jiskaske volim dlo nan tib echèl la pa ogmante ankò → lekti
(3) Kalkile:
Imidite=V/W
V——Kapasite kouch dlo a nan tib gradye ml
W - pwa echantiyon an (g)
(4) Solvang òganik yo itilize souvan ak baz seleksyon
Solvang òganik yo itilize souvan yo pi klè pase dlo ak pi lou pase dlo.
Benzèn xylene CCl4
Dansite 0.880.860.861.59
Pwen bouyi 80 degre 80 degre 140 degre 76.8 degre
(5) Baz seleksyon: Xylene jeneralman pa itilize pou manje ki enstab nan chalè, paske li gen yon gwo pwen bouyi, epi yo souvan itilize yon sòlvan òganik ak yon pwen bouyi ki ba, tankou benzèn. Pou kèk echantiyon ki gen sik, ki ka dekonpoze pou lage dlo, tankou zonyon dezidrate ak lay dezidrate, yo ka itilize benzèn, epi yo ta dwe chwazi sòlvan òganik la dapre nati echantiyon an.
(6) Avantaj ak dezavantaj distilasyon
Avantaj: echanj chalè ase; mwens reyaksyon chimik apre chofaj pase metòd gravimetrik; ekipman senp ak jesyon pratik
Dezavantaj: dlo ak solvang òganik yo gen tandans emulsifikasyon; dlo nan echantiyon an ka pa evapore ditou; dlo a pafwa tache ak miray la nan tib kondansasyon an, sa ki lakòz erè lekti; stratifikasyon an se pa ideyal, sa ki lakòz erè lekti, ou ka ajoute yon ti kantite pentanol oswa iso Butanol anpeche fòmasyon nan emulsion.
