Mikwoskopi optik pou obsève mòfoloji cristalline polymères
Estrikti a ak prensip nan mikwoskòp limyè polarize, itilize nan mikwoskòp limyè polarize.
Spherulites polymère yo te prepare pa metòd k ap fonn, mòfoloji spherulites yo jwenn nan diferan tanperati kristalizasyon yo te obsève, ak reyon spherulites polymère yo te mezire.
Kristal ak amorphe yo se de fòm debaz yo nan total polymère, ak anpil polymère ka kristalize. Pèfòmans pratik materyèl polymère cristalline (tankou transparans optik, fòs enpak, elatriye) gen rapò ak mòfoloji cristalline, gwosè grenn ak degre pèfeksyon andedan materyèl la. Se poutèt sa, etid la nan mòfoloji kristal polymère gen enpòtan siyifikasyon teyorik ak pratik. Polymers fòme kristal diferan nan kondisyon diferan, tankou kristal sèl, spherulites, kristal fib, elatriye Lè polymère a refwadi soti nan eta a fonn, spherulites yo sitou fòme, ki se fòm ki pi komen nan kristalizasyon polymère. Pèfòmans gen yon gwo enpak.
Spherulites yo rele apre nwayo kristal la grandi radial pou fòme yon fòm esferik, ki se yon "estrikti ki genyen twa dimansyon". Men, li kapab tou konsidere kòm yon disk ki gen fòm "estrikti ki genyen de dimansyon" nan yon moso tès trè mens, ak spherulite a se yon polièd. Selil inite a konpoze de chèn molekilè, anpile nan selil inite a konstitye yon wafer, anpile nan wafer konstitye yon pake mikrofibr, ak pake a mikrofibr ap grandi nan direksyon radial la pou fòme yon spherulite. Gen domaj kristal ant gaufre yo ak enklizyon amorphe ant pake mikrofibr yo. Gwosè spherulites depann de estrikti molekilè polymère a ak kondisyon kristalizasyon yo. Se poutèt sa, gwosè a nan spherulites varye anpil depann sou kalite a nan polymère ak kondisyon kristalizasyon. Dyamèt la ka varye ant mikromèt ak milimèt, oswa menm gwo kòm santimèt. Spherulites yo gaye nan polymère amorphe a. Anjeneral pale, amorphe a se yon faz kontinyèl, ak periferik spherulites yo ka kwaze pou fòme yon poligòn iregilye. Spherulites gen anisotropi optik ak limyè refract, kidonk yo ka obsève ak yon mikwoskòp polarize. Polymère spherulites montre yon karakteristik nwa kwa disparisyon imaj ant polarizers kwaze yon mikwoskòp polarizing. Lè kèk polymère fòme spherulites, deformation helicoïdal wafer la pandan l ap grandi sou reyon an pèmèt imaj konsantrik disparisyon yo ka wè anba yon mikwoskòp polarize.
Rezolisyon an pi bon nan mikwoskòp limyè polarize a se 200 nm, ak agrandisman efikas la depase 500 a 1000 fwa. Konbine ak mikwoskòp elèktron ak metòd diffraction X-ray, li ka bay plis enfòmasyon konplè sou estrikti kristal.
Limyè se yon vag elektwomayetik, oswa vag transverse, ak direksyon pwopagasyon li se pèpandikilè ak direksyon Vibration. Men, pou limyè natirèl, direksyon Vibration li yo distribye respire, epi pa gen okenn direksyon ki genyen. Men, apre refleksyon, refraksyon oswa absòpsyon selektif, limyè natirèl ka transfòme nan vag limyè ki vibre nan yon sèl direksyon, sètadi limyè polarize. Yon gwo bout bwa limyè natirèl pase nan de polarizateur. Si de aks polarizasyon yo pèpandikilè youn ak lòt, limyè a pa ka pase. Lè yon vag limyè pwopaje nan yon mwayen anisotropik, vitès pwopagasyon li yo chanje ak direksyon Vibration, ak valè endèks refraktif la tou chanje kòmsadwa. Anjeneral, birefringans rive, epi li dekonpoze an de pati ak direksyon vibrasyon mityèlman pèpandikilè, vitès pwopagasyon diferan, ak diferan endis refraktif. bann limyè polarize. Lè de limyè polarize yo pase nan dezyèm polarize a, se sèlman limyè a nan direksyon paralèl ak dezyèm polarize a ka pase. De travès yo ap entèfere akòz diferans nan chemen optik.
Obsève anba yon mikwoskòp polarize kwaze, polymère amorphe a pa gen birefringans paske nan izotropi li yo, limyè a bloke pa polarizè ortogonal la, ak jaden an de vi se nwa. Spherulites pral montre yon inik fenomèn kwa nwa disparisyon, ak de bra yo nan kwa nwa a paralèl ak direksyon yo nan de aks polarizasyon yo. Eksepte pou direksyon an Vibration nan polarizè a, rès la nan limyè a parèt akòz refraksyon. Figi 2-7 se foto spherulites nan polipropylèn izotaktik.
Anba kondisyon limyè polarize, yo ka obsève mòfoloji kristal yo, yo ka detèmine gwosè kristal yo epi yo ka etidye pleokroism kristal yo.
1) Koupe yon ti moso nan fim polypropylène oswa 1/5 a 1/4 granules, mete l sou yon glise vè pwòp, kenbe li lwen kwen an nan glise an vè, epi kouvri echantiyon an ak yon vè kouvèti.
2) Prechofe laprès tablèt la a 240 degre, fonn echantiyon an polypropylène sou yon plak cho (echantiyon an konplètman transparan), peze pou fòme yon fim pou 2 minit, epi byen vit transfere li nan yon cho 50 degre. etap yo kristalize li. Menm echantiyon yo te kristalize nan 100 degre ak 0 degre apre k ap fonn.
2) Ajiste mikwoskòp la
1) Limen lanp mèki arc pou 10 minit davans pou jwenn yon entansite limyè ki estab, epi mete yon filtè monokromatik.
2) Retire oculaire mikwoskòp la, epi mete polarizè a ak analizeur nan 90 degre. Pandan w ap gade tib mikwoskòp la, ajiste pozisyon lanp lan ak glas, epi ajiste analizè a si sa nesesè pou reyalize disparisyon konplè (chaden de vi a fè nwa ke posib).
3) Mezire dyamèt spherulite a
Flak kristal polymère yo obsève anba yon mikwoskòp ortogonal, epi dyamèt spherulites yo mezire ak yon echèl mikwoskòp oculaire. Etap detèminasyon yo se jan sa a:
1) Mete oculaire a ak yon règ gradye nan barik lantiy la, epi mete microruler etap la sou sèn nan, pou ke de règ ka wè nan zòn nan gade nan menm tan an.
2) Ajiste longè fokal la pou de pye yo ranje an paralèl, echèl la klè, ak de pwen zewo yo konyensidan youn ak lòt, epi yo ka kalkile valè echèl la oculaire.
3) Retire etap mikwo-règ la, mete echantiyon prevwa a nan sant jaden an nan vi etap la, obsève ak anrejistre fòm nan kristal, li echèl la nan spherulite a sou echèl la oculaire, ak Lè sa a, kalkile dyamèt la nan spherulite la.
