Metòd pou byen vit mezire kontni total aldehyde nan likè ak mèt pH

Metòd pou byen vit mezire kontni total aldehyde nan likè ak mèt pH

prensip
Apre kantite tras nan aldehydes nan diven yo ajoute nan sulfit sodyòm, idroksid sodyòm lage, sa ki lakòz chanjman nan pH dlo a. Sèvi ak chanjman nan pH kòm endèks repons nan metòd mezi a, kantite total aldehydes nan diven ka mezire quantitatively.

HCHO Na2SO3 H2®H2C (OH)SO3Na Naoh
​

Reyaktif prensipal ak enstriman
Meter asidite laboratwa (presizyon {{0}}.01) (dwe kalibre anvan ou itilize). Etanòl san fòmaldeyid (preparasyon): Mete 15 00mL etanòl nan yon flacon distilasyon 2000mL, ajoute 15g 2,4-dinitrophenylhydrazine, 0.75mL konsantre asid idroklorik ak kèk grenn zeolit, rflu pou 4h epi kite pou 4h, Lè sa a, ranplase kondansasyon an ak kolòn Distilasyon, tou dousman distile, jete apeprè 100mL nan efluan inisyal la ak apeprè 200mL nan solisyon ki rete jòn, kolekte fraksyon nan mitan an, ranpli li ak nitwojèn epi sele li nan yon boutèy mawon. Distile a ta dwe klè, transparan ak san koulè, otreman li ta dwe re-distile. Solisyon sulfit sodyòm (0.1000mol·L-1): Fonn 6.3020g solisyon sulfit sodyòm nan 50mL dlo, transfere nan yon flakon volumetrik 500mL, epi delye nan mak la ak dlo deyonize. Solisyon idroksid potasyòm-etanòl (100g·L-1): Fonn 10.0g idroksid potasyòm nan 20.0mL dlo, transfere nan yon flakon volumetrik 100mL, delye nan volim ak etanòl aldehyde-gratis, epi melanje. Solisyon estanda fòmaldeyid: Prepare yon solisyon stock 10g·L-1 fòmaldeyid, kalibre li ak metòd yodometrik la, epi delye li nan yon solisyon k ap travay 1.000g·L-1. Reyaktif yo te tout nan klas analyse, ak dlo a te doub dlo distile.

metòd eksperimantal
Trase avèk presizyon 2.0mL 1.000g·L-1 solisyon estanda fòmaldeyid, transfere li nan yon 10{{10}} mL flakon volumetrik, ajoute 50.0mL etanòl aldehyde-gratis, epi ajoute 10.0mL solisyon sulfit sodyòm (0.1000mol·L-1), delye nan mak la ak dlo, epi melanje. Kite kanpe pou 10 minit. Lè sa a, sèvi ak yon pH mèt PHS-3C ak presizyon pou mezire valè pH solisyon an nan yon gode 50mL, lè l sèvi avèk vid reyaktif la kòm referans. Valè endikatè a se valè pH solisyon mezi a mwens valè pH vid reyaktif la.

Rezilta ak diskisyon

Dòz nan solisyon sulfit sodyòm
Limit siperyè kantite total fòmaldeyid nan koub estanda nan atik sa a se 10.0mg (0.3330mmol). Yo nan lòd yo fè reyaksyon an konplè, sulfit sodyòm se twòp isit la. Kantite sulfit sodyòm (kantite sibstans) se 3 fwa kantite total fòmaldeyid (kantite sibstans). Se poutèt sa, dòz la nan 0.1000mol·L -1 solisyon sulfit sodyòm se 10mL.

Enfliyans nan reyaktif vid lè w ap itilize diferan kantite sulfit sodyòm
Malgre ke kantite sulfit sodyòm toujou plis pase 3 fwa twòp, lè w ap fè yon koub estanda, kantite sulfit sodyòm konsome diferan pou diferan kantite fòmaldeyid. Se poutèt sa, li nesesè egzamine enpak chanjman nan konsantrasyon sulfit sodyòm nan vid la reyaktif sou pH. Metòd envestigasyon an se ajoute 5{{10}} mL alkòl san aldehyd nan yon flakon volumetrik 100 mL, epi ajoute yon sèten volim (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) nan 0.1000 mol·L-1 solisyon sulfit sodyòm, epi apresa delye nan mak la ak dlo distile. , byen souke epi kite l pou 10 minit pou mezire pH la. Rezilta yo montre nan Tablo 1. Nan Tablo 1 ou ka wè lè dòz 0.1000 mol·L-1 solisyon sulfit sodyòm se ant 5 ak 10 mL, pH solisyon alkòl 50% san aldehyde. pa chanje.
​

Efè tan reyaksyon
Tan reyaksyon metòd sa a te envestige. Metòd envestigasyon an se ajoute 50 mL alkòl san aldehyde nan yon flakon volumetrik 100 mL, ki te swiv pa 6 mL solisyon estanda 1.000 g·L{-1 fòmaldeyid, 10 mL nan 0.1000 mol·L-1 solisyon sulfit sodyòm, ak Lè sa a, delye li ak dlo distile nan mak la, souke byen epi kite l chita pou yon sèten peryòd tan. Mezire pH la apre yon sèten peryòd tan (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Rezilta yo montre nan Tablo 2. Li ka wè nan Tablo 2 ke tan an reyaksyon nan tanperati chanm se ant 5 ak 30 minit, ak pH la fonn nan sistèm reyaksyon an pa chanje, ki endike ke reyaksyon an te vin konplè.

Desen koub estanda
Pipete yon seri 1.000g·L-1 fòmaldeyid solisyon estanda 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 1{0.{0mL (ekivalan nan kantite total fòmaldeyid {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6.0mg, 8.0mg, 10.0mg). Detèmine valè pH chak solisyon dapre metòd eksperimantal la, epi kalkile konsantrasyon korespondan iyon idroksid (C). Lè w pran kontni total aldehyde (kalkile kòm fòmaldeyid) (mg) kòm absis la, ΔC (ΔC=C mezire valè-C vid) se òdone a. Trase koub travay la jan yo montre nan Figi 1. Ekwasyon lineyè ki koresponn ak paramèt figi sa a se: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Ranje lineyè metòd sa a se 10 ~ 100mg·L-1, ak limit deteksyon an se 4.0mg·L-1.

Egzanp mezi
Chwazi 4 likè ki disponib nan komès ki nimewote nimewo 1, nimewo 2, nimewo 3 ak nimewo 4, pipète avèk presizyon 50.0 mL nan chak echantiyon, sèvi ak solisyon idroksid potasyòm-etanòl pou ajiste pH la. likè a 7, ak Lè sa a, mezire tès la dapre metòd tès la. Yo te kalkile valè pH echantiyon an, epi yo te kalkile diferans konsantrasyon (ΔC) ion idroksid ant echantiyon an ak vid la. Kontni an aldehyde (ekivalan a kontni an fòmaldeyid) te jwenn nan koub estanda a. Kontni total aldehyde te 18, 23, ak 30, respektivman. 39mg·L-1. Yo te fè yon tès rekiperasyon an menm tan, ak rezilta yo montre nan tablo 2. Li ka wè nan rezilta mezi yo ke metòd sa a gen gwo sansiblite ak operasyon senp. Li se yon metòd senp, rapid ak posib pou detèmine kontni aldehydes nan likè.