Entwodiksyon nan Pwosedi Operasyon Estanda pou Metòd Detèminasyon Imidite
Objektif pwosedi fonksyònman estanda pou metòd detèminasyon imidite se etabli yon pwosedi fonksyònman estanda pou metòd detèminasyon imidite. Apwopriye pou mezi imidite. Responsablite prensipal la se pou enspektè bon jan kalite a aplike pwosedi operasyon sa a, epi direktè chanm enspeksyon an responsab pou sipèvize aplikasyon kòrèk pwosedi sa a.
Pwosedi operasyon estanda pou metòd detèminasyon imidite se jan sa a
Premye metòd (metòd Fischer a)
A. Metòd titrasyon volumétrique
Metòd sa a baze sou prensip ke yòd ak diyoksid souf ka reyaji quantitatively ak dlo nan solisyon piridin ak methanol pou detèmine kontni dlo. Enstriman yo itilize a ta dwe sèk epi kapab evite envazyon imidite nan lè a. Operasyon mezi a ta dwe fèt nan yon kote ki sèk.
Preparasyon ak kalibrasyon solisyon tès Fischer a (1) Preparasyon: Peze 110g yòd (mete l nan yon seche asid silfirik pou plis pase 48 èdtan), mete l nan yon flakon bouche sèk, ajoute 160ml piridin anidrid, peye atansyon sou refwadisman, souke. jiskaske tout yòd yo fonn, ajoute 300ml metanol anidrid, peze flakon an, fre flakon la nan yon beny glas, ajoute diyoksid souf sèk pou ogmante pwa a pa 72g, ak Lè sa a, ajoute metanol anidrid pou fè 1000ml. Fèmen flakon la, byen souke, epi mete l nan yon kote ki fè nwa pou 24 èdtan.
Likid sa a ta dwe lonbraj, sele, epi estoke nan yon kote ki fre ak sèk. Kalite konsantrasyon an anvan ou itilize.
(2) Kalibre dirèkteman ak yon mèt imidite. Altènativman, pran yon boutèy an vè bouche sèk epi peze apeprè 30mg dlo redistil. Sòf si yo espesifye yon lòt jan, ajoute 2-5ml metanol anidrid epi titre ak solisyon sa a jiskaske solisyon an chanje soti nan jòn limyè a mawon wouj. Altènativman, sèvi ak metòd titration sispann pèmanan (Apendis VII A) pou endike pwen final la; Fè yon lòt tès vid epi kalkile dapre ekwasyon sa a.
Nan fòmil la, F ekivalan a pwa dlo an miligram pou chak 1ml solisyon tès Feuerbach;
W se pwa dlo distile peze, mg;
A se volim solisyon tès Fisher la konsome pou titration, ml;
B se volim solisyon tès Fisher la konsome pou vid la, an ml.
Egzakteman peze yon kantite apwopriye echantiyon tès la lè l sèvi avèk metòd detèminasyon an (apeprè 1-5ml solisyon tès Fischer a konsome). Sòf si otreman espesifye, sòlvan an
Methanol dirèkteman mezire lè l sèvi avèk yon analizeur imidite. Altènativman, mete echantiyon tès la nan yon boutèy an vè sèk bouche, ajoute 2-5ml sòlvan, epi titre ak solisyon tès Fisher a anba souke kontinyèl (oswa brase) jiskaske solisyon an chanje soti nan jòn limyè a wouj wouj. Altènativman, sèvi ak metòd titration sispann pèmanan (Apendis VII A) pou endike pwen final la; Fè yon lòt tès vid epi kalkile dapre ekwasyon sa a.
Pwosedi Operasyon Estanda pou Metòd Detèminasyon Imidite Figi 2
Kote A se volim solisyon tès Fisher la konsome pa echantiyon tès la, ml;
B se volim solisyon tès Fisher la konsome nan vid la, ml;
F se pwa dlo ki ekivalan a 1ml solisyon tès Fisher a, mg;
W se pwa echantiyon tès la, mg.
