Mèt imidite - Detèminasyon imidite pa Distilasyon
Distilasyon te envante nan kòmansman ventyèm syèk la lè li te itilize bouyi likid òganik pou separe dlo nan yon echantiyon epi li toujou itilize jodi a.
1. Prensip: Mete sòlvan òganik dlo ki pa ka fonn ak echantiyon an nan aparèy pou mezire imidite distilasyon an pou chofe, imidite nan echantiyon an evapore ansanm ak vapè sòlvan an, kondanse vapè sa yo nan tib kondansasyon an, epi jwenn li nan kapasite nan. imidite a Kontni imidite echantiyon an.
2. Etap
Peze avèk presizyon 2.00-5.00g echantiyon → mete nan yon retòt detèminasyon imidite 250ml → ajoute apeprè 50-75ml sòlvan òganik → konekte ak aparèy distilasyon an → chalè epi distile tou dousman → jiskaske pi fò nan dlo a evapore → akselere distilasyon an → jiskaske volim dlo nan tib echèl la pa ogmante ankò → lekti
kalkile:
Imidite=V/W
V——Kapasite kouch dlo a nan tib gradye ml
W - pwa echantiyon an (g)
3. Souvan itilize solvants òganik ak baz seleksyon
Solvang òganik yo itilize souvan yo pi klè pase dlo ak pi lou pase dlo.
Benzèn xylene CCl4
Dansite 0.88 0.86 0.86 1.59
Pwen bouyi 80 degre 80 degre 140 degre 76.8 degre
Seleksyon baz: Manje ki enstab pou chofe jeneralman pa sèvi ak xylene, paske li gen yon gwo pwen bouyi, ak yon sòlvan òganik ak yon pwen bouyi ba, tankou benzèn, souvan itilize. Pou kèk echantiyon ki gen sik, ki ka dekonpoze pou lage dlo, tankou zonyon dezidrate ak lay dezidrate, yo ka itilize benzèn, epi yo ta dwe chwazi sòlvan òganik la dapre nati echantiyon an.
4. Avantaj ak dezavantaj nan distilasyon
ekselan
pwen:
⑴ Echanj chalè adekwat
⑵Reaksyon chimik apre chofaj la pi piti pase metòd gravimetrik la
⑶Ekipman senp ak jesyon pratik
enpèfeksyon:
⑴Dlo ak solvang òganik yo gen tandans emulsifikasyon
(2) Imidite nan echantiyon an ka pa evapore ditou
(3) Pafwa imidite atache sou miray tib kondansasyon an, sa ki lakòz erè lekti
Li pa ideyal pou stratifikasyon, ki pral lakòz erè lekti. Yon ti kantite alkòl amil oswa isobutanol ka ajoute pou anpeche Aparisyon nan emulsyon.
Metòd sa a itilize pou detèmine yon gwo kantite sibstans ki sou temèt nan echantiyon an san konte imidite, pou egzanp, etè, lwil aromat, asid temèt, CO2, elatriye. Kounye a, AOAC endike ke se metòd la distilasyon yo itilize pou detèminasyon an imidite nan manje. , oublions, ak kondiman, espesyalman epis santi bon. Distilasyon se metòd analiz ak tès imidite sèlman ak rekonèt.
4. Karl Fischer metòd
*, metòd Karl Fischer se yon metòd pou mezire imidite tras nan divès sibstans. Depi Karl Fischer te pwopoze l an 1935, metòd sa a te itilize I2, SO2, piridin, CH3OH anidrid (kontni dlo anba a 0.05 pousan) ), ak òganizasyon normalisation a te etabli metòd sa a kòm estanda pou mezire imidite tras, ak peyi nou an te mete tou metòd sa a kòm estanda nasyonal la pou mezire imidite tras.
1. Prensip: Nan prezans dlo, se sa ki, dlo a nan echantiyon an ak SO2 ak I2 nan reyaktif Karl Fischer pwodui yon reyaksyon redox.
I2 plis SO2 plis 2H2O → 2HI plis H2SO4
Men, reyaksyon sa a se yon reyaksyon revèsib, lè konsantrasyon nan asid silfirik rive pi wo pase 0.05 pousan, reyaksyon an ranvèse ka rive. Si nou kite reyaksyon an kontinye nan yon direksyon pozitif, nou bezwen ajoute yon sibstans ki apwopriye alkalin pou netralize asid ki te pwodwi pandan reyaksyon an. Li te pwouve pa eksperyans ke ajoute piridin nan sistèm nan ka fè reyaksyon an kontinye sou bò dwat la.
3 C5H5N plis H2O plis I2 plis SO2 → 2 asid idwoyid piridinyòm plis anidrid silfirik piridinyòm
Anhydride silfirik ki te pwodwi pa piridin se enstab epi li ka reyaji ak dlo, konsome yon pati nan dlo a ak entèfere ak detèminasyon an. Yo nan lòd yo fè li ki estab, nou ka ajoute metanol anidrid.
Piridin sulfurik anidrid plis CH3OH (anidrid) → piridinyòm methylsulfate
Nou ekri reyaksyon twa etap pi wo a kòm fòmil reyaksyon total:
I2 plis SO2 plis H2O plis 3 piridin plis CH3OH2 pyridinium hydroyodide plis piridin methylsulfate
Li ka wè nan fòmil reyaksyon an ke 1 mol dlo bezwen 1 mol yòd, 1 mol diyoksid souf, 3 mol piridin ak 1 mol metanol pou pwodui 2 mol pyridinium idriodat ak 1 mol pyridinium methylsulfate. Sa a se done teyorik, men an reyalite, kantite SO2, piridin, ak CH3OH twòp, ak depase yòd gratis apre reyaksyon an se wouj-mawon, ki ka detèmine kòm pwen final la.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Preparasyon ak kalibrasyon reyaktif Karl Fischer
Si yo itilize metanol kòm sòlvan an, rapò mòl I2, SO2, ak C5H5N (kontni dlo anba a 0.05 pousan) nan reyaktif la se
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Konsantrasyon efikas nan reyaktif sa a depann de konsantrasyon yòd la. Konsantrasyon efikas nan reyaktif ki fèk prepare a toujou ap diminye. Rezon ki fè la se ke chak eleman nan reyaktif nan tèt li tou gen kèk dlo, men rezon prensipal pou diminisyon nan konsantrasyon nan reyaktif la ki te koze pa kèk reyaksyon segondè, ki konsome yon pati nan yòd.
Sa a montre tou ke preparasyon an nan reyaktif sa a ta dwe prepare separeman, divize an de reyaktif, A ak B, ak estoke separeman, ak Lè sa a, melanje anvan ou itilize, epi yo dwe kalibre.
Yon solisyon I2 nan CH3OH
Likid B CH3OH piridin solisyon SO2
Metòd sa a gen kondisyon strik sou reyaktif, ki mande metanol ak piridin yo dwe anidrid, epi li mande pou yon analizeur imidite KF (fabrike pa Shanghai Enstiti pou endistri chimik)
Preparasyon:
Peze 85 g I2 → mete nan yon flakon mawon sèk ak yon bouchon → ajoute 670 ml CH3OH anidrid → bouche boutèy la → souke pou fonn tout I2 → ajoute 270 ml piridin → byen melanje → fre nan yon beny dlo glas → pase 60 g nan sèk SO2 gaz → bouchon Mete cork la → kalibre epi sèvi ak apre 24 èdtan nan fè nwa a
Kalibrasyon:
Premyèman, ajoute 50ml metanol anidrid → nan raktor a → limen pouvwa a → kòmanse brase elektwomayetik → lage reyaktif KF a nan metanol la pou ke tras dlo ki rete nan metanol la ak reyaktif la rive nan fen. pwen (ki se, konsèy la rive nan yon sèten echèl, pa anrejistre Kantite reyaktif KF) → kenbe pou yon minit → enjekte 10ul nan dlo distile (ekivalan a 0.01g dlo) nan pò a manje nan raktor a ak yon sereng 10ul → pointeur a nan ammeter la se tou pre zewo→titre nan pwen final orijinal la ak reyaktif KF→rekòt
F=G*100/V
F——Dlo ekivalan nan reyaktif KF (mg/ml)
V——Volim reyaktif konsome pa titrasyon KF (ml)
G - pwa dlo a (g)
3. Etap
Pou echantiyon solid, tankou sirèt, ki dwe kraze davans, peze {{0}}.30 ~ 0.50g nan yon boutèy peze.
Pran 50 ml metanol → mete l nan raktor a, metanol la te ajoute yo ta dwe kapab plonje elektwòd la, titre dlo tras la nan 50 ml metanol ak reyaktif KF → gout jiskaske pwent la egal ak kalibrasyon an epi rete san chanjman pou 1. minit → louvri pò a manje → mete echèl la Ajoute yon bon echantiyon imedyatman → mete ploge po a → brase → lage reyaktif KF nan pwen final la epi kenbe li san okenn chanjman pou 1min → dosye
kalkile:
Imidite=FV/W
F——Dlo ekivalan nan reyaktif KF (mg/ml)
V——Karl Fischer reyaktif konsome pou titration (ml)
W - pwa echantiyon (g)
Remak: ① Metòd sa a aplikab pou echantiyon sirèt, chokola, grès, laktoz ak fwi ak legim dezidrate nan manje;
② Gen materyèl rediksyon fò nan echantiyon an, ki gen ladan vitamin C, ki pa ka mezire;
③ Metòd Karl Fischer pa sèlman ka mezire dlo gratis nan echantiyon an, men tou, detekte dlo a mare, se sa ki, rezilta metòd sa a ka reflete plis objektivman kontni dlo total nan echantiyon an.
④ Rafineman echantiyon solid la ta dwe 40 may, epi yo ta dwe itilize yon pulverizeur olye pou yo fanm k'ap pile pou anpeche pèt dlo.
