Faktè enfliyanse pou deteksyon detektè imidite
1. Vitès titration
Kontwole dòz titrasyon an ajoute nan titrasyon Karl Fischer la. Teyorikman pale, pi vit ajoute titrant a, pi bon an, epi li jis sispann lè pwen final la rive, konsa tankou mezire avèk presizyon konsomasyon titrant la.
2. valè pH
Pousantaj maksimòm reyaksyon an rive ant pH 5.5 ak 8. Nan operasyon aktyèl, pH > 8 oswa pH < 4 ta dwe evite. Lè titrasyon echantiyon asid oswa alkalin, yo ta dwe ajoute tanpon pou ajiste pH solisyon an.
3. Vitès vibran
Vitès vibran optimal se lè yo obsève yon ti toubiyon. Si to a twò dousman, titrasyon an pral tou dousman ak ensifizan, ak surtitrasyon ka rive. Si vitès la vibran twò vit, bul lè yo pral fòme nan solisyon an, ak bul lè yo pral lakòz valè mezi inègza.
4. Enstriman
Manje likid la anvan ou mezire echantiyon an pou asire ke pa gen okenn lè nan burèt la ak tiyo a. Si valè derive nan solisyon an Karl Fischer twò wo, yo ta dwe ranplase Van molekilè a nan tan. Van molekilè sou boutèy fatra ki gen SO2 ta dwe netwaye ak dlo deyonize an premye, apre sa seche ak rejenere. Antretyen regilye nesesè pou enstriman an. Pou netwaye motè sifas titratè a, sèvi ak yon beny ultrasons dlo deyonize pou kèk minit oswa sèvi ak yon beny asid chromic, ak Lè sa a, netwaye li ak dlo deyonize.
5. Imidite anviwònman an
Imidite anviwònman an se kòz prensipal erè nan titrasyon kasèt. Pou anviwònman ki gen imidite relatif > 80 pousan, yo ta dwe enstale yon dezimidifikatè nan chanm nan, ak ekipman eksperimantal la pa ta dwe dirèkteman fè fas a èkondisyone a.
6. Titrant konsantrasyon
Pou titrant ak solvang, asire yo ke yo itilize nan peryòd validite reyaktif yo, epi yo dwe byen estoke pou anpeche yo absòbe imidite nan anviwònman an ak diminye konsantrasyon nan reyaktif nan tèt li. Reyaktif yo ta dwe estoke nan yon kote ki sèk ba-tanperati, epi yo ka mete yo nan yon plat sèk.
7. Solvan
Solvang yo gen yon efè sou reyaksyon Cassie. Etid la te jwenn ke lè kontni an metanol nan sòlvan an se pi gwo pase oswa egal a 20 pousan, yòd ak dlo reyaji nan yon rapò 1: 1, kidonk kantite metanol la dwe toujou pa mwens pase kantite minimòm yo mande yo.
Kontni imidite nan sòlvan an gen tou yon enfliyans sou titrasyon Karl Fischer. Lè kontni dlo a nan sòlvan an plis pase 1mol / L, tit la ap ogmante, ki pral afekte presizyon nan rezilta mezi yo. Sepandan, sitiyasyon sa a ra nan pratik, paske kontni an imidite nan sòlvan an se neglijab.
8. Egzanp
Pi gwo volim echantiyon an, se pi wo presizyon mezi a. Akòz enfliyans nan imidite anviwònman an absòbe sou rezilta yo lè pran echantiyon ak ajoute echantiyon. Li vo mansyone ke lè yo ajoute echantiyon an, evite rete soude nan miray la nan kivèt la, se konsa yo pa afekte rezilta yo mezi ak lakòz erè nesesè. Lè yo ajoute sòlvan an nan boutèy reyaksyon an, li ta dwe souke repete pou 3-4 fwa, pou li ka byen vit jwenn yon valè drift ki estab.
9. Tanperati
Titrant Karl Fischer gen plis pase 90 pousan metanol oswa etanòl, ki gen volim elaji rapidman akòz chanjman tanperati, ak konsantrasyon an diminye kòmsadwa.
10. Reyaksyon bò ant echantiyon yo ak reyaktif Karl Fischer
Reyaksyon an bò ki afekte rezilta titrasyon an fèt an paralèl ak reyaksyon Cassie a, epi yo ta dwe elimine entèferans reyaksyon bò a anvan reyaksyon Cassie a rive.
11. Fermeture
Yo nan lòd yo anpeche imidite a nan lè a ekstèn soti nan afekte presizyon nan rezilta yo, ekipman an titrasyon ak pisin nan reyaksyon yo oblije gen bon sele, otreman absòpsyon imidite pral lakòz enstabilite alontèm ak erè grav nan pwen final la.
12. Egzanp operasyon piki
Kontaminasyon ekstèn nan zegwi a injektè pral afekte rezilta mezi yo, epi an menm tan an, li nesesè pou anpeche pèt echantiyon yo genyen pandan piki.
13. Prete fenomèn tèminal la
Nan pwosesis titrasyon Karl Fischer, fenomèn nan pwen final pafwa rive, se sa ki, pwen final la rive davans, sa ki lakòz rezilta mezi ki ba. Espesyalman nan detèminasyon echantiyon ak konsantrasyon ki ba nan kontni dlo, enfliyans nan se menm pi gwo, e menm detèminasyon an pa ka pote soti. Sa a se sitou paske oksijèn ki nan lè a soksid iyon yodi nan selil titration nan yòd, kidonk diminye konsomasyon nan reyaktif. Limyè solèy la pral siyifikativman ankouraje reyaksyon oksidasyon oksijèn ak iyon yòd, epi yo ta dwe pran mezi pou pwoteje reyaktif yo kont limyè. Anplis de sa, konpozisyon an nan reyaktif yo ak anviwònman an opere gen yon sèten enfliyans sou vitès la nan reyaksyon an.
